金相试样的制备过程

发布时间:2019-05-29
金相试样的制备过程

       金相显微分析是研究金属材料内部组织的重要手段而显微分析的前提必须有制备得好的合格试样。不合格的制样,会导致错误的结论。
      金相试样的制备一般包括:取样、镶嵌、标号、磨制、抛光、浸蚀、风干。一个制得好的金相试样应是:组织真实,具有代表性;无氧化、无磨痕,无水迹;石墨夹杂不曳尾,不脱落;浸蚀深浅适度,衬度清晰。
一、取样
      切取试样的部位和磨面的方向,应根据检验目的与要求选取具有代表性的典型部位,可根据有关技术标准的规定确定。切取试样的形状与大小,应以最有利于握持和磨制为准。一般切取为直径12x 15或12 x 12 x 15,若切取的再小,则必须镶嵌。切取试样的方法较多,可手锯,锤击,车、刨、铣及专用切割机等。但不管采取那种方法,都要避免金属内部组织发生变化。现代金相实验室具有专用的金相砂轮切割机。它借助于高速旋转的片状砂轮,在通水冷切中将夹紧的金属切断。砂轮切割机的最大缺点是砂轮片与金属样品摩擦中发出的刺耳叫声,已大大超过50分贝,不符合环保要求。而且砂轮切割机不能切如硬质合金一样的高硬度样品,不能切难于夹持的样品。而且切痕大,金属损失大,切屑堆积,机子易生锈。这是老式切割机。已不适应现代的要求。
二、镶嵌

     切取的样品若尺寸小、形状不规则,或某些避免倒棱的样品,都必须进行镶嵌。经镶嵌的试样,更有利于磨制和抛光。
     镶嵌的方法很多,如机械夹持法,低熔点合金镶嵌法,环氧树指镶嵌法及镶嵌机镶嵌法。但用得最多最好的方法,是专门用于镶嵌金相试样的镶嵌机法。
     镶嵌机镶样,用得最多的材料是在酚醛-甲醛树脂,内加入木粉制得的胶木粉。是热固性塑料,在加热加压下凝聚成型。镶嵌机的构造主要是两部分,一部分是加压机构,集中在机体下部;一部分是加热成型系统,集中在机体上部。
     目前各金相实验室使用的XQ-1型镶嵌机,其加压机构由手轮、齿轮、丝杆等组成,镶嵌压力用手轮控制;加热成型系统是由成型模具和包在模具外围的220V,450W左右发热原件组成,由可调恒温仪控制温度,在恒温下压出试样。
三、标号
      镶嵌好的试样,应即时标号,以免相互混淆。标号的方法,常用钢码打号。对于需要保存的试样,在经检验后,应装袋保存,袋面上写清送检单位,试样材料,处理状态,检验目的及检验结果,以备日后查询。
四、预磨
     镶嵌的试样,磨面粗糙存在变形区和扰乱层.需要经过预磨.逐步消除。

     金相试样预磨前,先在砂轮机上利用细砂轮的侧面,将磨面轻压打预磨的工具是使用一套粗细不同的金相砂纸。金相砂纸有干湿两大类。干砂纸纸质不防水,其粘结剂溶解于水,必须干磨;水砂纸纸基防水,为非水溶性粘结剂,要在水的冲刷条件下使用。湿磨比干磨效果好。
      金相砂纸的牌号是按砂纸的粗细进行编号的,各厂家的编号不尽统一,有用习惯代号的,有按磨粒粒度(目)的,有按磨料实际尺寸的,甚至还有沿用原苏联标准的。目前,国内已规定统一标准,所有砂纸均按磨料尺寸统一牌号。现将常用的金相砂纸各牌号之间的对照关系列表供参考。

苏联标准

中国国标

习惯代号

粒度(目)

砂粒尺寸(u)

M 50

W 50

1#    400#

280

53

M 40

W 40

0#    500#

320

42~28

M 28

W 28

01#  600#

400

28~20

M 20

W 20

02#  700#

500

20~14

M 14

W 14

03#  800#

600

14~10

M 10

W 10

04# 1000#

800

10~7

M 7

W 7

05#  1200#

1000

7~5

M 5

W 5

06#  1400#

1200

5~3.5

M 3.5

W 3.5

07# 1600#

1400

3.5~3

M3

W3

08# 

1600

3~2.5

M2.5

W2.5

09# 

1800

2.5~2

M2

W2

010#  

2000

2~1.5

注:表中的粒度目,是指标准筛网上每一英寸长度筛孔的数目,筛孔数越多,粒度越细

     各厂家生产的金相砂纸质量不一,应该选用砂粒尺寸标准,粒度均匀,品质纯净,粘着牢固,棱角锋锐,磨削力强的好砂纸。金相试样的预磨方法,有手工预磨法和机械预磨法。随着技术的进步,金相实验室,已采用机械預磨来代替费时的手I预磨。机械预磨的效率高、质量好。
      机械预磨使用的工具是预磨机,它是金相实验室不可缺少的工具。预磨机预磨必须湿磨,选用金相水砂子。目前各实验室使用的多为YM-2型预磨机。它是由一个电动机.经机械减速带动两个圆盘旋转,圆盘上置水砂纸,并通水润滑冷却。预磨时,手握试样,平稳轻压在砂纸上,利用旋转的砂纸将金相试样逐一磨细。随着技术的进步,现在国产全自动磨抛机也较为长见,如YMPZ-2-300,双盘全自动磨抛机,可同时磨抛六个试样,无极调速,带自动磨头,而且不需要手握试样,操作方便。

五、抛光
      经预磨后的金相试样,磨面仍存在细微磨痕的形变扰乱层,必须进行抛光。
      抛光的方法,有机械的、电解的、化学的。金相实验室最常用的是机械抛光。
      机械抛光是在抛光机上进行的,它借助抛光盘上的抛光织物和抛光微粉与试样磨而间的磨削作用,滚压作用,磨擦作用,将磨而抛成光亮无痕的镜面。

      抛光织物的种类很多常用的有棉织物、毛织物、丝织物、人造纤维织物。笔者认为以毛呢料为最好.无论钢铁、有色金属的抛光均很适用,抛光时只要将试样不断转动,铸铁的石墨既不脱落、也不曳尾。抛光磨料的种类也很多,有Al2O3、Cr2O3.MgO及金刚石,有制成粉剂的,也有制成膏剂的。金刚石硬度高、颗粒尖锐棱角锋利,是极为理想的抛光磨料。它常制成研磨膏使用。一般在金相制样过程中,使用金钢石研磨膏,用热水制成抛光液,滴甩在抛光布上,抛光效果很好,金刚石喷雾抛光剂使用会更加方便。无论钢、铁、铜铝及极软的轴承合金都很适用。由于金刚石锋利,支承在抛光布上,金相试样不仅抛得快,抛得好,而且抛光布不易损坏。用金刚石作磨料的抛光布比用其他氧化物作磨料的抛光布寿命高几倍。总的讲,用金刚石作抛光磨料,更高效经济些。但使用金刚石作抛光剂时,最好使用无极调速抛光机。试样抛光时,要根据对试样的要求,确定是否精抛。一般观察性试样,作一次粗抛就可以了。
若要拍照(拍照可以选用LWD200-4XC或LWD300LCS数码倒置金相显微镜),必须精抛。抛光操作要重视以下几点:
(1)试样和手必须要用水冲洗干净,绝不允许将砂粒污物带入抛光盘中。
(2)手握试样,平稳与抛光织物接触,压力适中,并不断地中心边缘往复旋转性移动。
(3)抛光过程中不断地向抛光盘中心加抛光液,宜少量、勤加。保持抛光布一定的湿度。
(4)抛好的试样立即用水洗净,风干机吹干。
六、浸蚀
     金相试样经抛光后,表面平整、光亮如镜,在显微镜下观察,除某些非金属平杂物、铸铁的石墨外,只是光亮一片,无法辩别显微组织,必须使用浸蚀剂,对试样表面进行浸蚀,才能清楚地显示出显微组织的真实。
    浸蚀的方法较多,有化学浸蚀法,电解浸蚀法,特殊显示法。金相室用得最多的是化学浸蚀法。
化学浸蚀是试样磨面经化学溶解和电化学腐蚀的过程。对于纯金属和单相合金,浸蚀是一个纯化学溶解过程。金属的晶界上原子排列紊乱,有高的自由能,容易被溶解而呈凹沟。且每个晶粒原子排列的位向不同。其表面溶解的速度也不一样,经浸蚀后,会呈现凹凸不平,在显微镜的垂直光线的照射下,显示出明暗不同的晶粒和黑色网络的晶界。
    对于两相或多相合金,浸蚀主要是一个电化学腐蚀过程。由于各组成相,具有不同的电极电位,浸蚀时便形成无数对微电池,具有负电位的一相成为阳极,被迅速溶入浸蚀剂中形成凹洼;具有正电位的另一相为阴极,在正常电化学作用下不受浸蚀而保持原有平面。当显微镜的光线照射到凹凸不平的试样表面时,由于各处对光线的反射程度不同,在显微镜下就能看到各种不同的组织和组成相。
     化学浸蚀剂的品种多,可根据不同材料的试样或不同组织相选用,列出几种最常用的一些浸蚀剂浸蚀的方法,有将试样磨面全部浸入浸蚀剂中的,有用棉花粘上浸蚀剂擦拭磨面的。一般将白亮的磨面浸蚀到变色发暗就可。但不同的试样的组织,浸蚀的深浅程度也不同。

七、风干
    试样经浸蚀后,立即用清水或酒精清洗并吹干,否则氧化,生锈。